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液相色谱串联质谱法检测腐乳中的黄曲霉毒素被引量：3: 2017年; 目的建立UPLC-MS/MS检测腐乳中4种黄曲霉毒素的方法。方法样品用乙腈/水(86/14,V/V)混合匀浆超声提取10 min,高速离心,上清液过多功能净化柱MycosepTM226,氮气吹至近干,初始流动相定容,0.22μm微孔滤膜过滤,经过Agilent ZORBAX XDB C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,进行UPLC-MS/MS分析。质谱采用正离子扫描模式,离子源为ESI(+),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判定定性结果。结果方法的线性范围为0.001μg/kg^0.16μg/kg,线性相关系数均>0.999 0,检出限为0.001μg/kg^0.009μg/kg;低、中、高3个水平的平均加标回收率为96.4%~99.7%,相对标准偏差(RSD)均<2.0%。结论该方法用于测定腐乳中4种黄曲霉毒素具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可作为腐乳中黄曲霉毒素检测的确证方法。为市场监督提供良好的基础数据。; 高何刚杜赛王瑞徐来潮; 关键词：黄曲霉毒素腐乳内标法

液相色谱-质谱/质谱联用在磺胺和喹诺酮类兽药残留检测中的应用概述被引量：18: 2017年; 磺胺及喹诺酮类化合物作为抗菌药，具有抗菌谱广、高效、低毒、价格低廉、性质稳定等优点，在畜禽养殖生产过程中广泛用于预防和治疗细菌和原生动物感染。磺胺类药物（sulfonamides，SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，具有抗菌谱较广，吸收较迅速、性质稳定、使用方便、价格低廉、国内能大量生产等优势.; 高何刚王瑞杜赛陈理; 关键词：磺胺类药物喹诺酮类药物前处理方法

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中杀菌剂和植物生长调节剂被引量：2: 2017年; 目的建立超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定水果中多效唑、赤霉素、噻苯隆等6种植物生长调节剂和甲基硫菌灵、甲霜灵、烯酰吗啉等8种杀菌剂残留。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁-醋酸钠盐析,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,采用ZORBAX XDB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水,梯度洗脱,电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 8种杀菌剂和6种植物生长调节剂在2.0~100.0 ng/m L范围线性关系均良好,相关系数(r)>0.999 0;方法的检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.5~9.0μg/kg;空白样品的加标浓度为10.0、50.0和100.0μg/kg时,回收率为79.5%~93.0%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。结论该方法适用于同时检测水果中8种杀菌剂和6种植物生长调节剂残留。; 高何刚杜赛王瑞王晶; 关键词：杀菌剂植物生长调节剂液相色谱-串联质谱法水果

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中8种杀菌剂残留: 目的：建立水果中甲基硫菌灵、甲霜灵、烯酰吗啉、咪霉胺、三唑酮、苯醚甲环唑、咪鲜胺、多菌灵8种杀菌剂的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法. 方法：样品采用含有1％乙酸的乙腈溶液提取,...; 高何刚杜赛王瑞王晶; 关键词：杀菌剂卫生标准

固相萃取柱转接装置: 本实用新型涉及一种固相萃取柱转接装置，属于液态物料转移技术领域。由柱管和位于柱管下端的接头构成，所述的柱管内设置管腔，接头包括内腔、出口端和下侧壁，管腔与内腔连通，下侧壁与柱管的底部连接，其外径由柱管的底部向出口端方向逐...; 高何刚徐来潮汤加良陈理王若燕杜赛王瑞; 文献传递

超高效液相色谱-串联质谱法检测霉千张中13种真菌毒素被引量：10: 2017年; 建立了同时检测霉千张中黄曲霉毒素等13种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(50:50,V/V)提取,Mycospin 400净化。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1,1.8μm)作为分析柱,以10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-水和10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI+,ESI-)多反应模式监测。评估了每种真菌毒素在霉千张样品中的基质效应,采用同位素内标法进行定量分析。结果表明,13种真菌毒素在1.0~500μg/kg范围呈良好线性,所得R2均大于0.999。样品在高、中、低3个浓度加标水平下的平均回收率为69.8%~118.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~15%。针对不同真菌毒素,方法的定量限为1.0~30μg/kg。; 高何刚徐来潮杜赛王瑞陈理; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱真菌毒素

超高效液相色谱-串联质谱联用法同时测定鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药残留被引量：12: 2017年; 目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用仪同时检测鸡肉中16种磺胺类和15种喹诺酮类兽药残留。方法称取5.0 g样品加入酸化乙腈均质3 min后,超声提取5 min,正己烷去除油脂,0℃、10 000 r/min高速离心5 min,取中间提取液10.0 ml,氮气吹干,初始流动相定容到1.0 ml,过0.20μm滤膜,供超高效液相色谱-串联质谱仪分析,内标法定量。结果当浓度为10.0μg/L^500μg/L时,31种兽药的线性关系良好,相关系数(r)均≥0.999 0,当加标量为50.0μg/kg时,31种兽药的加标回收率为84.0%~94.7%,相对标准偏差(RSD)均<2.5%。31种兽药的检出限均为0.10μg/kg,定量限为0.30μg/kg。结论通过均质提取的办法,大大提高提取的效率。本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药残留的检测。; 高何刚王瑞杜赛王若燕; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱磺胺类喹诺酮兽药残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留被引量：7: 2017年; 目的建立同时检测蜂蜜中的氯霉素和甲硝唑的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经乙酸乙酯提取后,采用Eclipse Plus-C18(2.1 nm×100 nm,1.8μm)色谱柱进行分离,流动相为0.05%氨水-乙腈,梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果氯霉素和甲硝唑在0.50~10.0 ng/mL范围线性关系良好,相关系数>0.999;氯霉素和甲硝唑的检出限分别为0.007和0.002μg/kg;在0.20、20.0μg/kg两个水平条件下,回收率为86.2%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%。在10份蜂蜜产品检测中,均未检出氯霉素和甲硝唑。结论本方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,适用于蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的同时检测。; 高何刚杜赛王瑞陈理; 关键词：氯霉素甲硝唑蜂蜜超高效液相色谱-串联质谱

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王瑞