中国药科大学药学院药物分析系
- 作品数：31 被引量：52H指数：5
- 相关作者：刘小慧程宣更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金江苏省自然科学基金安徽省高校省级自然科学研究项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程政治法律更多>>
- 脾氨肽口服冻干粉中活性多肽的分离及鉴定被引量：6
- 2019年
- 目的分离及鉴定脾氨肽口服冻干粉中的活性多肽。方法通过Sephacryl S-200HR凝胶色谱柱对脾氨肽口服冻干粉进行分离,采用ESI/MS(正离子模式)对收集的组分进行相对分子量测定,结合nano-LC-MS/MS对脾氨肽中间体酶解产物进行鉴定,最后利用HPLC法和酶联免疫法对脾氨肽口服冻干粉中多肽进行定性定量研究。结果脾氨肽中多肽的相对分子量为1000～10 000,其中大多数多肽的相对分子量在2000～5000。在这些多肽中有一条相对分子量为4962.6312的多肽,其氨基酸序列与数据库搜索到的胸腺素β4的序列匹配度为75%。HPLC法和酶联免疫法的定性定量研究结果也证明了胸腺素β_4的存在。结论脾氨肽口服冻干粉中存在胸腺素β_4。
- 黄静芳郑秋凌李起竖李博
- 关键词：脾氨肽口服冻干粉多肽胸腺素Β4LC-MSLC-MS/MS
- 大蒜辣素提取物及其降解产物的HPLC-MS/MS研究
- 对大蒜辣素提取物及其降解产物进行研究。采用HPLC-MS/MS一级质谱扫描总离子流、HPLC保留时间、二级质谱及/或对照品对照进行结构鉴定。并对大蒜辣素提取物在水溶液和不同浓度乙醇溶液中的稳定性分别进行了考察。结果表明大...
- 王丽宋敏杭太俊
- 关键词：大蒜大蒜辣素稳定性HPLC-MS/MS
- 文献传递
- 盐酸氟胺酮的结构确证和核磁共振定量分析
- 2023年
- 对氟胺酮缴获物进行结构确证和含量测定。利用元素分析、紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(QTOF/MS)、核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、1H-13C HMBC、1H-13C HSQC)等手段进行定性分析;建立定量核磁共振氢谱法(1H-qNMR)进行定量分析,以富马酸为内标,以0.5mL氘代二甲亚砜和0.1 mL重水混合溶液为溶剂,激发脉冲角度为30°,测定温度为303 K,脉冲延迟时间为30 s,采样次数为16次。实验确证了缴获物为盐酸氟胺酮,并成功建立了定量核磁共振法,此方法专属性良好;稳定性可达56 h;耐用性符合要求;盐酸氟胺酮与内标富马酸的质子摩尔比在0.453 0~2.151 2范围内线性关系良好,R2为1.000;缴获物中盐酸氟胺酮的含量测定结果为99.86%。定量核磁共振法操作简单、快速,在无对照品或对照品难以获得的情况下,可直接用于氟胺酮的定量检测,可为苯环利定类物质的分析提供参考。
- 吴波吴波杨乔田冰冰赵钰馨苏梦翔狄斌
- 基于LC-MS/MS研究异夏佛塔苷在大鼠体内药代动力学及其绝对生物利用度被引量：5
- 2019年
- 建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中异夏佛塔苷的浓度,研究异夏佛塔苷在大鼠体内的药代动力学特性及其绝对生物利用度。分别灌胃给药1. 5、3. 0、6. 0 mg/kg和静脉注射异夏佛塔苷0. 5 mg/kg后,建立LC-MS/MS分析方法测定大鼠血浆中异夏佛塔苷的含量,运用DAS 3. 0软件计算药代动力学参数。异夏佛塔苷在1. 0～500. 0 ng/m L内线性良好(r=0. 997 6),专属性、精密度和准确度、基质效应和提取回收率以及稳定性均符合生物样本分析要求。药代动力学参数显示:灌胃给药低、中、高3个剂量组,c_(max)分别为(109. 34±22. 87)、(259. 84±95. 35)、(499. 26±288. 09) ng/m L,AUC0-t分别为(310. 57±46. 18)、(552. 67±207. 14)、(1 075. 03±371. 19) h·ng/m L,t1/2分别为(2. 36±0. 22)、(2. 91±0. 19)、(3. 04±0. 86) h,t_(max)分别为(1. 03±0. 25)、(1. 18±0. 17)、(1. 5±0. 43) h,MRT_(0-t)分别为(11. 33±1. 53)、(11. 27±1. 09)、(8. 29±0. 76) h;静脉注射后,AUC_(0-t)为(1 536±421. 3) h·ng/m L,t1/2为(2. 57±0. 46) h,MRT_(0-t)为(9. 55±2. 37) h,绝对生物利用度分别为6. 73%,5. 99%,5. 80%。结果表明,本研究所建立的LC-MS/MS分析方法可应用于异夏佛塔苷在大鼠体内的药代动力学特性研究。
- 梁枫李多汪荣斌汪荣斌丁黎
- 关键词：LC-MS/MS药代动力学绝对生物利用度
- LC-Q TOF/MS技术鉴定二十碳五烯酸乙酯软胶囊的有关物质
- 2023年
- 目的:采用液相色谱-质谱联用技术鉴定二十碳五烯酸乙酯软胶囊中的有关物质。方法:采用Thermo Acclaim^(TM)120 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长190 nm,进样量50μL,对二十碳五烯酸乙酯有关物质进行分离,大气压化学电离-四极杆-飞行时间串联质谱(APCI-Q TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,并对部分杂质进一步采用对照品对照确证。结果:建立了多烯酸乙酯类物质的RP-HPLC分析方法,检测并鉴定出二十碳五烯酸乙酯制剂及其强制降解试验样品中20个主要有关物质。强制降解试验表明,二十碳五烯酸乙酯制剂对强酸强碱、干燥高温、强光潮湿的环境较为敏感,结构中的顺式双键可能发生异构化,生成相应顺反异构体杂质。结论:二十碳五烯酸乙酯软胶囊有关物质鉴定结果,为其贮存条件制定、生产工艺优化和质量控制提供参考。
- 林颖毓潘静茹宋敏陆宇婷杭太俊
- 关键词：液相色谱-质谱联用
- 苦木总生物碱的化学成分分析及其对大鼠胶原诱导性关节炎的作用被引量：4
- 2019年
- 研究苦木总生物碱对大鼠胶原诱导性关节炎的作用。采用酸提碱沉法制备苦木总生物碱(TAPQ),并通过HPLC-Q-TOF-MS/MS对苦木总生物碱进行定性分析,分析得到14个生物碱化合物,并通过HPLC对其中的3个成分进行了定量分析。以地塞米松为阳性对照,考察了苦木总生物碱对脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7抗炎活性;并建立牛Ⅱ型胶原诱导性关节炎SD大鼠模型。苦木总生物碱尾静脉注射0.907或1.814 mg/kg,连续给药18 d,记录大鼠足跖肿胀的关节炎分数以及足跖体积变化,相对于模型组,苦木总生物碱能够显著降低给药组大鼠的足跖肿胀程度(P<0.001);大鼠处死后,检测血清中炎症因子的含量,苦木总生物碱能够显著降低给药组大鼠血清TNF-α(P<0.01)和IL-6(P<0.001)的含量;关节组织经HE染色观察病理改变情况,结果表明苦木总生物碱抗炎活性良好,给药组大鼠关节受损程度明显降低。
- 刘博文刘富垒刘富垒薛经纬柳文媛冯锋曲玮
- 关键词：苦木化学成分类风湿性关节炎
- 离子对HPLC法测定烟酰胺核糖被引量：1
- 2020年
- 目的:研究并建立测定烟酰胺核糖含量的离子对高效液相色谱分析法,为烟酰胺核糖质量控制提供更科学、方便的研究方法。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-缓冲液(pH 3.5,含0.1%庚烷磺酸钠,20:80,v/v)为流动相,流速为1 mL/min,等度洗脱,柱温为30℃,检测波长为261 nm。结果:酰胺核糖样品在1~500μg/mL的浓度范围内线性良好(相关系数为R2=0.9998,n=7),方法精密度的RSD为0.63%,回收率为99.5%(n=9)。结论:本文所建立的离子对HPLC法精密、准确,操作简便,可用于烟酰胺核糖的含量测定。
- 陈晓丽夏思辰王丽雅李博徐光富
- 关键词：离子对色谱高效液相法
- 预装式注射器与药物相容性的研究进展被引量：10
- 2016年
- 预装式注射器(PFS)包装的注射液作为一种药械组合产品,近几年得到了迅速的发展。但是,其包装材料与生物药物发生相互作用的可能性很高,因此,有关二者的相容性也成为研究热点。本文就PFS的可提取物和浸出物、安全性评价和相关分析方法等方面的研究进展进行了综述。
- 刘小慧印晖严方狄斌
- 关键词：生物药物浸出物相容性分析方法
- 肼屈嗪-N-乳糖结合物的制备以及体外代谢研究被引量：2
- 2017年
- 肼屈嗪-N-乳糖结合物是盐酸肼屈嗪片剂中主要杂质。以肼屈嗪和乳糖为原料,使用硅胶柱与十八烷基硅烷键合硅胶填料的制备柱制备并纯化了肼屈嗪-N-乳糖结合物,并对其在SD大鼠体外中的代谢物进行鉴定。利用LC-MS/MS对代谢物进行结构鉴定,与空白样品进行对比。肼屈嗪-N-乳糖结合物在经过体外代谢后,产生1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,3-甲基-1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,3-(1-羟基)乙基-1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,3-羟甲基-1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,肼屈嗪和脱氢肼屈嗪-N-乳糖结合物等6种主要代谢产物。本研究对肼屈嗪与乳糖的结合物转化以及肼屈嗪制剂的杂质安全性研究具有参考意义。
- 秦星宇冯蕊狄斌
- 关键词：乳糖肝微粒体LC-MS/MS
- 手术切除诱发肿瘤转移机制的研究进展
- 2023年
- 手术切除是癌症治疗的重要途径,它可以有效缓解患者症状。矛盾的是,手术切除也促进了残留肿瘤的生长和转移扩散。越来越多的证据表明,肿瘤切除引起的手术应激反应会直接影响肿瘤细胞或改变肿瘤微环境。在这篇综述中,我们回顾有关肿瘤手术的文献,概述肿瘤微环境内的变化(包括儿茶酚胺的释放、诱导炎症、免疫抑制等)加快肿瘤恶性进展的机制,并提出了解决手术引起的肿瘤转移的方法。
- 钱温馨柳文媛
- 关键词：肿瘤手术切除
