刘先军
- 作品数：29 被引量：108H指数：6
- 供职机构：湖南省疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：湖南省科技厅科技计划项目湖南省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 饮用水中丙烯酰胺的测定及不确定度评定被引量：3
- 2018年
- 目的建立饮用水中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱法的测定方法,并对该方法进行不确定度评定,分析不确定度来源,计算各不确定分量。方法样品通过活性炭固相萃取柱富集,甲醇洗脱,采用反相C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,以选择反应监测(SRM),ESI+电离方式,内标法定量。不确定度评定则按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对该方法进行A类不确定度评定。结果丙烯酰胺在1.0~100.0μg/L浓度范围内,相关系数为0.999 5,RSD≤5.1%,回收率为96.1%~99.8%,若取100 ml水样测定,检出限为0.005μg/L。结论评定结果表明,标准溶液配制和重复性测定是不确定度的主要来源。该方法快速,准确,灵敏度,适用于饮用水中丙烯酰胺的测定。
- 陈东洋张昊冯家力曾栋王一红李帮锐刘先军
- 关键词：丙烯酰胺固相萃取高效液相色谱-串联质谱法不确定度
- 固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中4种合成色素被引量：10
- 2020年
- 以可代替使用的水溶性合成色素-亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36为研究对象,建立了高效液相色谱同时测定食品中4种合成色素的方法。样品通过WAX固相萃取柱富集净化,10%氨化甲醇洗脱,采用C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,外标法定量。通过固相萃取柱净化后,杂质对待测物的干扰明显降低,优化色谱条件下,4种色素在0.10~10.0 mg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9995。方法回收率为92.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,适合食品中亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36的同时测定。
- 陈东洋张昊冯家力曾栋鲁兵刘先军李帮锐
- 关键词：食品合成色素固相萃取高效液相色谱法
- 基质分散固相萃取联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定湖南省市售茶叶中9,10-蒽醌的含量被引量：1
- 2022年
- 目的建立基质分散固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass/mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-蒽醌含量的快速检测方法,并对湖南省内市售茶叶进行9,10-蒽醌残留量检测和结果分析。方法茶叶中的9,10-蒽醌以1:1环己烷-乙酸乙酯提取后,经QuEChERS方法净化,进GPC-GC-MS/MS联用仪分析检测,以同位素d8-蒽醌内标法定量。结果茶叶中的9,10-蒽醌在1~100μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=0.0311x-0.0023,相关系数r=0.9997,方法的检出限为2μg/kg,检测限为5μg/kg;加标回收率为75.8%~98.4%,相对标准偏差2.6%~6.6%(n=6)。对湖南省14个地州市市售茶叶进行检测,发现存在一定程度的9,10-蒽醌污染,且超标率较高。其中,黑茶和红茶的检测结果中位数为35.1μg/kg和25.9μg/kg,污染程度明显高于乌龙茶和绿茶。结论该方法具有仪器自动化程度高,前处理快速简单,溶剂消耗少,灵敏度高,定性定量准确等特点,适合大批量茶叶样品中9,10-蒽醌的快速筛查检测。
- 李谭瑶冯家力曾栋陈东洋卢岚刘先军
- 关键词：茶叶
- 固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定地表水中10种抗病毒药物被引量：2
- 2018年
- 建立了地表水中伐昔洛韦、阿巴卡韦、恩替卡韦、齐多夫定、奈韦拉平、更昔洛韦、替比夫定、拉米夫定、阿昔洛韦和金刚烷胺10种抗病毒药物的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。水样经ISOLUTE ENV+固相萃取柱富集净化后,以Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)进行测定。10种目标化合物的线性范围为0.5~200 ng/L,相关系数r2>0.993;方法的定量下限为0.2~5.0 ng/L,3个加标水平下的平均回收率为70.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法可用于地表水等相关水体中目标化合物的分析。
- 刘先军罗波冯家力曾栋李帮锐陈东洋
- 关键词：抗病毒药物固相萃取
- 凝胶渗透色谱-液相色谱法测定沉积物中多环芳烃的不确定度评定被引量：2
- 2019年
- 目的对凝胶渗透色谱-液相色谱法测定沉积物中多环芳烃不确定度进行评定。分析不确定度来源,计算各不确定分量,以控制测定结果准确度。方法依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2006 《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定,从标准溶液配制,样品前处理,仪器测定重复性等方面对测定结果的不确定来源进行评定。结果评定结果显示标准曲线,仪器测定的重复性和样品前处理是不确定度的主要来源。结论建立的凝胶渗透色谱-液相色谱法准确可靠,能应用于沉积物中多环芳烃的测定;优化仪器条件,规范实验操作提高回收率能减小方法不确定度。
- 张昊冯家力陈东洋袁春晖曾栋刘先军李帮锐
- 关键词：不确定度沉积物多环芳烃
- 高效液相色谱串联质谱法测定聚丙烯酰胺残留单体被引量：2
- 2019年
- 目的建立聚丙烯酰胺水处理剂及饮用水中丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法聚丙烯酰胺处理剂直接用甲醇超声提取,水样通过活性炭固相萃取柱富集,甲醇洗脱,采用T3色谱柱分离,以甲醇-0. 1%甲酸水溶液作为流动相,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),ESI+电离方式,外标法定量。结果丙烯酰胺在1. 0～100. 0μg/L和0. 50～10. 0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数分别为0. 999 3和0. 999 8,方法回收率为95. 0%～102%,RSD≤4. 7%,方法检出限分别为2μg/kg和0. 000 2μg/L。结论该方法快速、准确、灵敏,适合聚丙烯酰胺水处理剂和饮用水中丙烯酰胺的测定。
- 张昊陈东洋冯家力曾栋李帮锐刘先军
- 关键词：聚丙烯酰胺固相萃取高效液相色谱-串联质谱法
- 固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中荧光增白剂被引量：7
- 2020年
- 建立了化妆品中荧光增白剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经40%乙腈溶液超声提取,用C18固相萃取柱净化,液相色谱-荧光法测定,外标法定量。在优化后的实验条件下,11种荧光增白剂在0.10~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990,方法检出限为0.03~0.2 mg/kg,回收率为82.2%~103%,相对标准偏差为3.1%~6.2%。该方法准确、灵敏,适用于化妆品中11种荧光增白剂的同时测定。
- 陈东洋张昊冯家力曾栋袁春晖刘先军李帮锐
- 关键词：荧光增白剂化妆品固相萃取高效液相色谱法
- 固相萃取-高效液相色谱法测定禽蛋中斑蝥黄和叶黄素被引量：7
- 2020年
- 目的对目前尚未列入监控的禽蛋中类胡萝卜素着色剂(斑蝥黄和叶黄素)建立高效液相色谱检测方法。通过优化测定条件及前处理方法,有效排除蛋黄中脂肪、蛋白质等带来的干扰。方法样品经正己烷超声提取,过中性氧化铝柱净化,采用C30色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,用含0.1%二丁基羟基甲苯的乙腈-甲基叔丁基醚(8∶2,V/V)和水溶液梯度洗脱,高效液相色谱法测定,外标法定量。结果在优化后色谱条件下,斑蝥黄和叶黄素在0.20~10.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)≥0.9993,方法检出限分别为0.02和0.08 mg/kg,回收率为89.3%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.9%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于禽蛋中斑蝥黄和叶黄素的同时测定。
- 陈东洋张昊冯家力曾栋袁春晖刘先军李帮锐
- 关键词：禽蛋类胡萝卜素叶黄素高效液相色谱
- 罐装动物性食品中双酚-二缩水甘油醚测定的方法学研究被引量：4
- 2016年
- 目的开展罐装动物性食品中双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)、双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物测定的方法学研究。方法采用叔丁基甲醚和甲醇提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱与串联质谱联用测定双酚-二缩水甘油醚;对样本前处理程序和测定条件进行优化,消除复杂基质干扰。结果在0.5~100 ng/ml范围内,9种化合物线性关系良好,R^2均大于0.997;定量限(以10倍信噪计)为0.5 ng/g;在高、中、低3个加标水平下9种化合物的平均加标回收率为78.5%~102.1%,相对标准偏差为7.4%~13.2%。结论该方法提取效率高,样本净化效果好,抗干扰能力强,定性定量准确。具有较高的灵敏度和准确度,能满足法规对罐装动物性食品中BADGE、BFDGE及其衍生物残留量快速检测及准确定量的要求。
- 李帮锐冯家力曾栋左家信李轶周丽平刘先军陈东洋
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法
- 固相萃取-超高效液相色谱-质谱法测定化妆品中9种α-羟基酸
- 2023年
- 目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-质谱法测定化妆品中9种α-羟基酸的方法。方法样品采用0.1%氨水提取,PAX固相萃取柱净化,以0.1%甲酸-水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,HSS T3色谱柱分离。质谱采用多反应监测负离子模式,外标法定量。结果9种α-羟基酸在相应的浓度范围内(酒石酸0.2~20 mg/L、羟基乙酸10~400 mg/L、苹果酸0.05~10 mg/L、乳酸1.0~50 mg/L、柠檬酸1.0~50 mg/L、2-羟基丁酸1.0~100 mg/L、扁桃酸0.1~10 mg/L、羟基辛酸0.005~1.0 mg/L、二苯乙醇酸0.05~5.0 mg/L)具有较好的线性相关性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.25~50μg/g。回收率为80.3%~111.9%,相对标准偏差为2.8%~8.2%。结论该方法灵敏、准确以及提取率好,适用于化妆品中α-羟基酸的准确定性与定量分析。
- 左家信冯家力曾栋陈东洋李帮锐张昊刘先军钟旋梁静鲁兵
- 关键词：固相萃取超高效液相色谱质谱法Α-羟基酸化妆品
