李纯
- 作品数：26 被引量：139H指数：8
- 供职机构：广州市药品检验所更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家药典委员会资助项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学环境科学与工程化学工程更多>>
- 甲基橙皮苷原料药的成分分析被引量：2
- 2017年
- 目的分析甲基橙皮苷原料药的成分。方法分析采用菲罗门Kinetex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm);以(乙腈-甲醇)-20 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;柱温40℃;检测波长286 nm。再采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)法,对各成分结构进行解析。结果从中鉴定出7个化合物,分别为主成分3'-甲基橙皮苷、川陈皮素,以及5个甲基化反应的副产物。结论甲基橙皮苷原料药的成分组成复杂,质量有待提高。
- 李纯栗建明顾利红侯惠婵
- 关键词：化学成分
- HPLC-RID法同时测定天麻丸中3种成分被引量：3
- 2018年
- 目的建立HPLC-RID法同时测定天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量。方法天麻丸提取液的分析采用GRACE PrevailTMCarbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离;乙腈-水(75∶25)为流动相;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃。结果蜂蜜阴性对照样品略有干扰,蔗糖干扰来自当归药材。果糖、葡萄糖、蔗糖分别在151.254~423.762、110.601~331.803、7.674 8~92.097 0μg范围内线性关系良好(r>0.999),其平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=2.8%)、99.2%(RSD=2.9%)。在112批天麻丸样品中,果糖、葡萄糖总含有量为4.0%~30.5%、果糖与葡萄糖含有量比值为0.4~2.9、蔗糖含有量为0.3%~7.4%。不同厂家的天麻丸采用的辅料蜂蜜质量差异较明显。结论本方法准确,简便,重复性好,可用于天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量测定。
- 李纯谢思敏栗建明顾利红侯惠婵
- 关键词：蜂蜜天麻丸果糖葡萄糖蔗糖
- 中国药典黄曲霉毒素检测过程有关问题分析被引量：5
- 2016年
- 目的探讨中药材黄曲霉毒素检验过程中的影响因素,比较现行方法与超高效液相色谱荧光检测器无衍生法。方法比较不同的碘浓度和流速对衍生效果的影响,不同的基质条件下不同品牌免疫亲和柱的回收率;用超高效液相色谱-荧光检测器无衍生快速测定柏子仁药材中4种黄曲霉毒素的含量。结果最终确定衍生方式为衍生溶液为0.01%碘溶液,衍生化泵流速0.4 m L/min;不同品牌的免疫亲和柱上的回收率差异较大;采用UPLC-FLR方法 AFB1与AFG1在0.2~20 ng/m L范围内、AFB2与AFG2在0.1~6.0 ng/m L范围内线性关系均良好,r〉0.999 9;4种黄曲霉毒素回收率在85.0%~99.0%之间。结论采用碘衍生测定黄曲霉毒素时可适当降低碘衍生溶液的浓度;采用UPLC-FLR方法检验黄曲霉毒素,方法快速、准确。
- 栗建明李纯
- 关键词：黄曲霉毒素免疫亲和柱
- 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留被引量：8
- 2021年
- 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系(r>0.9920),定量限在0.001~0.015 mg/kg之间,平均回收率在54%~117%之间,RSD在2.0%~15%之间,其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足痕量分析要求。该法操作简便快捷,稳定性好,灵敏度高,适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。
- 李纯熊颖顾利红侯惠婵栗建明
- 关键词：固相萃取高效液相色谱-串联质谱猴耳环农药多残留中药材
- HPLC法同时测定中风回春丸中丹参素和丹酚酸B的含量被引量：4
- 2021年
- 目的建立同时测定中风回春丸中丹参素和丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法采用ACE Excel 5 Super C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为25℃,进样量为10μL,流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为280 nm。结果丹参素的线性范围为46.03~1380.9 ng(r=1.000),平均回收率为101.3%(RSD=1.7%,n=6),丹酚酸B的线性范围为56.55~1696.5 ng(r=1.000),平均回收率为96.6%(RSD=2.6%,n=6)。结论本方法简便,准确,重现性好,适用于中风回春丸的质量控制。
- 任晋江涛李纯顾利红栗建明
- 关键词：中风回春丸丹参素丹酚酸B高效液相色谱法
- 陈皮中农药残留分析及风险评估研究被引量：11
- 2021年
- 通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分;采用危害指数(HI)法计算有机磷农药的慢性累积风险。198批陈皮中共检出30种农药(含13种禁用农药),总检出率为98.5%,农药检出量为0.001~11.7 mg/kg。检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.003%~3.142%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.022%~26.667%,风险均远低于100%,表明陈皮中农药的膳食暴露风险处于较低水平。6种有机磷农药的慢性累积暴露危害指数为0.942,略小于1,表明风险虽可控但需要关注。风险排序结果表明,陈皮中有16种为中高风险农药,应在生产和安全监管中重点关注。
- 李纯熊颖顾利红侯惠婵栗建明
- 关键词：陈皮农药残留
- QuEChERS-GC-MS/MS测定化橘红65种农药残留被引量：7
- 2021年
- 目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留。方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0~1 min,60℃;以30℃·min^(-1)升至120℃;以10℃·min_(-1)升至160℃;以2℃·min-1升至230℃;以15℃·min-1升至300℃,保持6 min;升至310℃,保持5 min),传输接口温度为280℃;质谱离子源温度为280℃,电子轰击离子源(EI);轰击能量为70 eV;碰撞气为氮气,多反应监测(MRM)模式,空白基质配对照品法测定。结果:65种农药线性关系良好,r均大于0.995,添加水平0.01 mg·kg^(-1)时平均回收率为70.63%~127.65%,RSD为0.97%~8.85%;添加水平0.02 mg·kg^(-1)时平均回收率为67.05%~130.26%,RSD为0.52%~5.27%,检出限为0.002~0.010 mg·kg^(-1)。结论:该方法可判断化橘红是否有农药残留,为化橘红农药残留限度标准制定提供参考。
- 熊颖李纯侯惠婵顾利红栗建明王艳慧
- 关键词：化橘红农药残留固相分散萃取
- 中国药典中血竭药材含量测定方法的改进被引量：4
- 2017年
- 目的改进血竭药材检验标准中血竭素高氯酸盐的含量测定方法。方法提取溶剂改为5%磷酸甲醇溶液,提取方法修订为"超声提取10 min后静置4 h"。结果血竭素含量测定结果稳定,测定值有较大提高。结论该方法操作简便、快捷,能有效地改善血竭药材含量测定中测定数据不稳定、重现性差的情况。
- 李纯栗建明顾利红侯惠婵
- 关键词：血竭血竭素高氯酸盐高效液相色谱法
- 猴耳环高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别研究被引量：1
- 2020年
- 目的建立猴耳环高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为其真伪鉴别及质量评价提供参考。方法以HPLC法建立猴耳环的指纹图谱。采用YMC C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;进样量10μL;检测波长为300 nm。通过相似度评价、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行评价。结果获得猴耳环HPLC指纹图谱10个共有峰,结合对照品定位和紫外光谱分析,指认出没食子酸、杨梅苷、槲皮苷、7-没食子酰基特利色黄烷及7,3’-和7,4’-二没食子酰基特利色黄烷异构体6个共有峰;51批猴耳环药材有44批相似度大于0.90;聚类分析和主成分分析可将51批猴耳环聚为4类,显示猴耳环药材质量受外观性状、产地、采收时间等因素综合影响。结论所建立的方法简单准确,指纹图谱结合化学模式识别技术能够系统、全面地评价猴耳环的质量。
- 陈家仪李纯沈艺顾利红栗建明侯惠婵
- 关键词：猴耳环高效液相色谱法指纹图谱聚类分析主成分分析
- RRLC-MS/MS同时测定罂粟壳药材中5种生物碱的含量被引量：9
- 2018年
- 目的建立快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定罂粟壳药材中5种生物碱(可待因、吗啡、罂粟碱、蒂巴因和那可丁)的含量。方法色谱柱为菲罗门Luna C18(150 mm×2.00 mm,3μm),甲醇-10 mmol·L^(-1)乙酸氨水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,选择性反应监测。结果 5种目标成分在各自线性范围内线性关系良好(r>0.997 6),加样回收率在96.1%~99.4%之间,RSD为2.5%~5.0%。5种生物碱总量为0.505%~0.760%,依次为吗啡>那可丁>可待因>罂粟碱>蒂巴因。结论本方法能快速、简便、有效地测定罂粟壳药材中多种指标性成分,为临床应用的质量标准提供参考。
- 李纯栗建明顾利红
- 关键词：罂粟壳生物碱
