熊颖
- 作品数：12 被引量：66H指数：7
- 供职机构：广州市药品检验所更多>>
- 发文基金：国家药典委员会资助项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学环境科学与工程化学工程更多>>
- 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留被引量：8
- 2021年
- 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系(r>0.9920),定量限在0.001~0.015 mg/kg之间,平均回收率在54%~117%之间,RSD在2.0%~15%之间,其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足痕量分析要求。该法操作简便快捷,稳定性好,灵敏度高,适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。
- 李纯熊颖顾利红侯惠婵栗建明
- 关键词：固相萃取高效液相色谱-串联质谱猴耳环农药多残留中药材
- 陈皮中农药残留分析及风险评估研究被引量：11
- 2021年
- 通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分;采用危害指数(HI)法计算有机磷农药的慢性累积风险。198批陈皮中共检出30种农药(含13种禁用农药),总检出率为98.5%,农药检出量为0.001~11.7 mg/kg。检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.003%~3.142%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.022%~26.667%,风险均远低于100%,表明陈皮中农药的膳食暴露风险处于较低水平。6种有机磷农药的慢性累积暴露危害指数为0.942,略小于1,表明风险虽可控但需要关注。风险排序结果表明,陈皮中有16种为中高风险农药,应在生产和安全监管中重点关注。
- 李纯熊颖顾利红侯惠婵栗建明
- 关键词：陈皮农药残留
- 中药化橘红的106种农药残留量测定研究被引量：8
- 2019年
- 目的建立中药材化橘红农药多残留的检测方法。方法以乙腈为溶剂,涡旋提取,经prime-HLB SPE小柱净化。检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(Phenomenex Kinetex C18,2. 1 mm×100 mm,2. 6μm),以水(含5 mmol·L^-1甲酸铵和0. 1%甲酸)溶液和95%乙腈(含5 mmol·L^-1甲酸铵和0. 1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果 106种农药线性关系良好,相关系数均大于0. 990 9,平均回收率57. 6%~134. 4%,RSD小于15%。结论本方法能快速有效地检测化橘红中的农药多残留,为芸香科果实、果皮类中的农药残留测定提供借鉴。20批次样品共检出禁用农药7种,限用及常用农药25种,主要为除虫、杀螨及杀菌剂。
- 李纯熊颖顾利红侯惠婵王艳慧康志英
- 关键词：化橘红农药残留中药串联质谱法
- 通过式固相萃取结合气相色谱•串联质谱法测定陈皮中农药残留被引量：2
- 2022年
- 目的:建立陈皮中63种农药(含禁用27种)残留的气相色谱质谱联用检测方法。方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis;PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM)。结果:63种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.4%~125.8%(92%农药回收率在65%~120%),RSD在1.9%~13.4%;精密度RSD在0.5%~6.2%,方法检出限在0.001~0.034 mg·kg;。32批陈皮中有24批检出部分农药。结论:本方法能快速有效地检测陈皮63种农药残留,可用于陈皮农药监测,也为中药材的农残检测提供借鉴与参考。
- 熊颖李纯任晋顾利红栗建明侯惠婵
- 关键词：固相萃取陈皮农药残留
- QuEChERS-GC-MS/MS测定化橘红65种农药残留被引量：7
- 2021年
- 目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留。方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0~1 min,60℃;以30℃·min^(-1)升至120℃;以10℃·min_(-1)升至160℃;以2℃·min-1升至230℃;以15℃·min-1升至300℃,保持6 min;升至310℃,保持5 min),传输接口温度为280℃;质谱离子源温度为280℃,电子轰击离子源(EI);轰击能量为70 eV;碰撞气为氮气,多反应监测(MRM)模式,空白基质配对照品法测定。结果:65种农药线性关系良好,r均大于0.995,添加水平0.01 mg·kg^(-1)时平均回收率为70.63%~127.65%,RSD为0.97%~8.85%;添加水平0.02 mg·kg^(-1)时平均回收率为67.05%~130.26%,RSD为0.52%~5.27%,检出限为0.002~0.010 mg·kg^(-1)。结论:该方法可判断化橘红是否有农药残留,为化橘红农药残留限度标准制定提供参考。
- 熊颖李纯侯惠婵顾利红栗建明王艳慧
- 关键词：化橘红农药残留固相分散萃取
- 延胡索药材及饮片的掺伪鉴别研究被引量：2
- 2017年
- 目的建立延胡索的掺伪品山药豆的专属性检验方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对山药豆的主要成分尿囊素进行定性鉴别,并建立高效液相色谱(HPLC)法进行验证。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强。尿囊素在20.51~410.2 ng范围内线性关系良好,r=0.999 1;平均加样回收率为96.8%,RSD为1.1%。结论该文建立的方法能有效地鉴别掺伪延胡索,可为药品监督打假提供依据。
- 杨洁瑜陈家仪熊颖颜瑞琪顾利红侯惠婵魏锋
- 关键词：延胡索尿囊素薄层鉴别高效液相色谱法
- SPE-LC-MS/MS和SPE-GC-MS/MS测定绞股蓝中109种农药残留被引量：10
- 2020年
- 目的建立绞股蓝中109种农药(含禁用农药49种)残留的液质联用和气质联用检测法。方法采用乙腈提取,经固相萃取柱HLB(液质)和PRiME HLB(气质)净化,均采用多反应监测模式,空白基质加对照品法测定。结果 109种农药在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.49%~120.74%,回收率RSD在0.84%~12%,精密度RSD在1.1%~15%,方法检测限在0.001~0.060 mg·kg^-1。结论本方法能快速、有效地检测绞股蓝的农药残留,可用于绞股蓝农药监测,也可为中药材的农药残留检测提供借鉴与参考。
- 熊颖李纯任晋栗建明顾利红
- 关键词：固相萃取液相色谱-串联质谱气相色谱-串联质谱绞股蓝农药残留
- 小叶榕生药学研究
- 2021年
- 目的研究小叶榕的生药学特征及与易混淆品垂叶榕的鉴别方法,为提高小叶榕质量标准及鉴别小叶榕与垂叶榕提供依据。方法采用药材性状鉴别、组织和粉末显微鉴别的方法开展研究。结果小叶榕的表皮气孔下陷,为不定式,被明显突起的类圆形角质拱盖缘完全包围;主脉维管束是近环状的外韧型。小叶榕褐色,革质,先端钝,短渐尖,叶柄颜色深褐色。垂叶榕黄绿色,薄革质。先端长渐尖,叶柄不与主脉在同一直线上,下表面中间多有纵沟。结论获取的性状和显微特征可望提高小叶榕质量标准,并可用于鉴别小叶榕与垂叶榕,有效地控制小叶榕与垂叶榕混用情况。
- 熊颖谢美晓侯惠婵顾利红栗建明
- 关键词：小叶榕垂叶榕
- 广陈皮中71种禁限用农药残留测定分析被引量：11
- 2020年
- 目的:建立广陈皮中禁限用化学农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,经HLB SPE小柱及改良的QuEChERs填料净化。检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^-1甲酸铵)溶液和95%乙腈(含5mmol·L^-1甲酸铵和0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:71种待测指标成分线性关系良好,相关系数均大于0.99,三水平加样回收率全部指标在71.8%~116.8%,RSD为0.90%~14.1%,符合多农残的痕量分析检测要求。结论:61批样品中共检出禁限用农药18种,合格率60.6%。该方法有针对性地对广陈皮中71种禁限用农药残留进行快速筛查与准确检测,适用于对中药广陈皮的日常监控,同时为基质类似中药的农药残留方法提供借鉴。
- 李纯熊颖顾利红侯惠婵栗建明
- 关键词：广陈皮痕量分析液相色谱-串联质谱气相色谱-串联质谱
- 液质联用法分析陈皮中41种农药残留被引量：5
- 2021年
- 目的建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪法分析陈皮药材中41种农药残留。方法陈皮样品采用乙腈提取,用改良QuEChERS填料包净化处理。采用电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式,对57批样品中41种农药残留进行分析。结果 41种农药残留在各自范围内线性关系良好(r>0.990 0),平均加样回收率68.9%~115.1%,RSD 0.1%~14.1%,方法检出限0.7~26.7μg/kg,满足农药痕量分析要求。结论该方法操作简单,净化效果和重复性好,灵敏度高,可用于陈皮中农药残留的日常筛查。
- 李纯任晋熊颖栗建明顾利红
- 关键词：陈皮农药残留QUECHERS液相色谱-串联质谱法
