张美金
- 作品数：16 被引量：369H指数：11
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- 饲料中四环素类药物含量的高效液相色谱测定被引量：26
- 2007年
- 建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法：样品经甲醇一盐酸溶液提取，Waters Oasis HLB固相萃取柱净化，进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0．05～2、0mg／L，相关系数r〉0．999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的定量下限（LOQ）依次是2、0、2．0、4、0和4、0mg／kg；不同添加水平样品加标回收率为78％～103％，RSD小于11％。
- 张美金林峰林海丹秦燕
- 关键词：饲料四环素类四环素金霉素强力霉素
- 高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量被引量：93
- 2007年
- 目的：建立高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量的方法。方法：样品经盐酸溶液提取，离心后取5ml上清液于预平衡的Waters Oasis MCX固相萃取柱净化，进行HPLC分析。结果：校准曲线在0．05～1．0mg／L的范围内，相关系数r〉0．999。饲料和宠物食品中三聚氰胺的定量检测限（LOQ）是1．0mg／kg；添加水平为1．0mg／kg时，样品加标回收率为81％～105％，RSD〈10％。结论：方法简便可行，净化效果好，检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。
- 张美金林海丹林峰李荀徐惠金
- 关键词：三聚氰胺饲料固相萃取高效液相色谱法
- 高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素和富马酸二甲酯的含量被引量：12
- 2017年
- 目的建立高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的分析方法。方法样品用甲醇溶解提取、超纯水定容,Agilent TC-C_(18)柱色谱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器进行检测,并以峰面积外标法定量。结果在4种基质、4个添加水平下,纳他霉素的平均回收率在88.1%~97.7%之间,相对标准偏差为2.47%~5.72%,检出限为0.10 mg/kg;富马酸二甲酯的平均回收率在84.5%~104%之间,相对标准偏差为1.21%~5.28%,检出限为0.05 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的含量分析。
- 官咏仪邱志超金梦宋阳张美金陈毓芳谢玉珊
- 关键词：高效液相色谱法纳他霉素富马酸二甲酯
- 液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物肌肉组织中的氯霉素残留被引量：15
- 2005年
- 建立了动物肌肉组织中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱确证方法.样本用乙腈-醋酸缓冲液(pH=5.0)(体积比80:20)匀质提取,乙酸乙酯液-液分配净化,以甲醇-水溶液(体积比40:60)作为流动相经反相色谱柱分离后进行质谱分析.采用负电喷雾电离源,在多反应监测模式下进行信号采集.定性诊断离子对为m/z 320.9/257.0,320.9/152.0和320.9/194.0;m/z 320.9/152.0用于外标法定量.空白样品及其添加实验表明,与标准CAP溶液相比,特征离子相对强度比值吻合、稳定,无基质成分的干扰,结合保留时间可实现准确定性.方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.03和0.1μg/kg.不同肌肉基质样本添加水平在0.1～1.0μg/kg时,平均回收率为77%～90%,日内和日间相对标准偏差小于15%.该方法前处理简单、灵敏、回收率高、精密度好,符合残留的确证分析方法要求,已应用于日常工作中CAP残留的定性和定量分析.
- 秦燕朱柳明张美金林峰林海丹
- 关键词：氯霉素液相色谱-质谱
- 饲料中八种磺胺药物的高效液相色谱测定被引量：22
- 2004年
- 结合液、液分配和固相萃取,建立了同时分析食用动物饲料中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹啉8种磺胺类药物的高效液相色谱方法。比较和优化了不同的提取方法和净化参数,方法对饲料中磺胺的检出限为0.20×10-6(w),八种磺胺添加水平为1×10-6(w)时,回收率在68%以上,相对标准偏差小于12%。
- 秦燕张美金林海丹陈捷
- 关键词：磺胺饲料高效液相色谱
- 高效液相色谱法同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物残留被引量：18
- 2011年
- 建立同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mLBHT溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,乙腈-0.025mol/L乙酸铵作为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法峰面积定量。16种苯并咪唑类药物在0.025～1.0mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,动物组织样品在10、50、100μg/kg添加水平的添加回收率在81.6%～110%之间,相对标准偏差为1.8%～13.1%(n=10),方法的定量限为10μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。
- 林海丹林峰张美金谢守新吴映璇邵琳智姚仰勋
- 关键词：高效液相色谱动物组织苯并咪唑类药物
- 高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定被引量：18
- 2018年
- 目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。
- 陈毓芳林海丹林海丹金梦官咏仪钟钰
- 关键词：高效液相色谱法饮料乙基麦芽酚不确定度
- 碱性大环内酯类抗生素的微生物受体竞争结合分析被引量：1
- 2004年
- 目的建立不同基质中大环内酯含量的分析方法。方法血清、尿液和组织样品经MSU缓冲液稀释萃取。谷物和预混饲料经甲醇-磷酸盐溶液提取后进行微生物受体竞争性结合反应分析,缓冲液M8可消除甲醇对结合反应的干扰。结果该法族特异性强,灵敏度和精密度高,血清、尿液、组织和谷物预混饲料的限量筛选浓度为200、200、100和1 200 ng/g (ng/ml),相对标准偏差<8%,可对大环内酯类药物进行总量测定。结论该方法准确、快速,能实现不同基质样品的高效定性和半定量筛选。
- 秦燕张美金林峰
- 关键词：抗生素
- 细菌受体分析在禽类血清四环素族残留物检测中的应用
- 2005年
- 目的:以商售 Charm 细菌四环素族受体与四环素族的特异性结合反应为基础,应用其对活体禽类动物血清中四环素族抗生素残留总量进行快速筛选,重点对方法的灵敏度、选择性、基质影响和准确性等进行综合评价。方法:血清经缓冲液稀释,其中的四环素族抗生素残留与~3H 标记的金霉素竞争结合特异性细菌受体。竞争反应温育时间5 min,温度35℃。3300r·min^(-1),5 min 离心分离倾去未结合的游离化合物,复合物沉淀用水溶解,加入闪烁液混匀后放置1 min,进行[~3H]通道的60s 液体闪烁计数。结果:在大于95%的置信水平,血清中四环素、土霉素和金霉素的检测低限分别为80,55,15μg·L^(-1);样本测试表明筛选水平为200μg·L^(-1)时,假阴性率为0,阳性检出结果中假阳性率不超过15%。结论:与色谱法相比,其快速、灵敏、选择性高,可对活体禽类动物血清中四环素族残留物进行高通量筛选。
- 秦燕陈捷朱柳明张美金
- 关键词：血清
- 动物源性食品中吡喹酮残留量的LC-MS/MS测定被引量：11
- 2007年
- 应用固相萃取液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在10～40μg/kg范围内添加回收率为91%～111%,定量下限（LOQ）为10μg/kg。本文还讨论了吡喹酮残留物的提取条件、流动相对吡喹酮ESI离子化的影响,并借助准MS/MS/MS技术探讨了吡喹酮主要质谱碎片的产生机理。
- 林峰林海丹吴映璇张美金孙良娟
- 关键词：吡喹酮液相色谱-串联质谱固相萃取动物源性食品
