户宝军
- 作品数：6 被引量：40H指数：3
- 供职机构：曲阜师范大学化学科学学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用被引量：20
- 2008年
- 以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。
- 孙志伟刘凌君户宝军盛筱王小艳索有瑞尤进茂
- 关键词：高效液相色谱-质谱
- 单糖衍生物的电喷雾质谱裂解规律研究被引量：4
- 2008年
- 以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作单糖标识剂,经在线串联的LC-ESI-MS建立了单糖衍生物的电喷雾质谱裂解方法。衍生物在质谱裂解中糖类化合物特有的规范信息。借助糖类化合物在ESI-MS条件下表现出的分子离子峰m/z[M+H]+,及在ESI-MS/MS条件下呈现出的特征碎片离子峰m/z473,可有效地确定出单糖类化合物的组成。尽管一些脂肪醛和芳香醛也能同时被标识,然而在质谱条件下不产生m/z473的特征碎片离子峰,且它们的洗脱远在糖类组分之后,因此不干扰糖类化合物的分离和结构确定。通过建立的LC-ESI-MS方法,对水解蜂花粉中的单糖进行了分析。结果表明:水解的蜂花粉中含甘露糖(Man)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)和岩藻糖(Fuc)。本方法为环境样品中单糖类化合物的确定提供了准确、可靠的技术手段。
- 孙学军孙志伟户宝军盛筱尤进茂
- 关键词：高效液相色谱-质谱柱前衍生单糖
- 2-(11H-苯[a]咔唑)-乙酸在脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定中的应用被引量：3
- 2008年
- 采用新型荧光衍生试剂2-（11H-苯[a]咔唑）-乙酸（BCA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行高效液相色谱（HPLC）分离和质谱定性。衍生物荧光激发和发射波长为λex=285nm，λem=384nm。60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂，衍生反应15min后获得稳定的荧光产物。在Hypersil BDS C18（4．0mm×200mm，10μm）色谱柱上，采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源（APCI Source）正离子模式进行质谱定性，实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定。脂肪胺的线性回归系数不小于0．9998，检出限（S／N=3）为5．73～31．3fmol。
- 户宝军孙志伟尤进茂
- 关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生脂肪胺
- 荧光衍生-高效液相色谱分离及质谱鉴定芳香胺被引量：2
- 2009年
- 含氮杂环光致发光分子经柱前衍生化,采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对废水中胺类化合物进行了测定。衍生物荧光激发和发射波长分别为λex=275nm,λem=380nm。在pH8.0的硼酸钠缓冲液中,于40℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物。在Hypersil BDS C18柱上,采用梯度洗脱对5种芳香胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行在线的柱后质谱定性,实现了5种芳香胺衍生物的快速、准确测定。方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.9998,检出限在71～81fmol水平。
- 户宝军孙志伟高平尤进茂
- 关键词：高效液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生芳香胺
- 新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究被引量：13
- 2009年
- 合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇,在pH=10.5的NaHCO3缓冲溶液中、60℃下反应3min可获得稳定的衍生产物。EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl=6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl=4.98(雌二醇)和ICEASC/ICDansyl-Cl=4.51(雌三醇)。在LC-MS-APCI(MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3ng/L(雌二醇)和14ng/L(雌三醇)。对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意。
- 赵怀鑫孙学军孙志伟户宝军刘钦泽赵新全尤进茂
- 关键词：雌二醇雌三醇
- 新型荧光标记试剂的合成及其在高效液相色谱-质谱中的应用
- 高效液相色谱因其强大的分离分析能力已被广泛应用于许多研究和工业领域如生物化学、毒物学、化学化工、临床医学、神经生物学、食品卫生、环保检测和质量控制等。该法也是分析化学中发展最快、应用最广泛的领域之一。然而，由于样品中被测...
- 户宝军
- 关键词：高效液相色谱质谱分析合成工艺
- 文献传递
