金梦 作品数:13 被引量:92 H指数:5 供职机构: 广东出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: “十二五”国家科技计划农村领域 广东省科技计划工业攻关项目 国家质检公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 更多>>
高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定 被引量:18 2018年 目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。 陈毓芳 林海丹 林海丹 金梦 官咏仪 钟钰关键词:高效液相色谱法 饮料 乙基麦芽酚 不确定度 高效液相色谱法测定调味酱中的苯甲酸和山梨酸 被引量:9 2014年 建立了应用高效液相色谱对调味酱中苯甲酸、山梨酸的测定方法。样品以乙腈-6mol/LHCl溶液-饱和氯化钠溶液-正己烷提取净化,高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为0.02mol/L乙酸铵-甲醇(95:5,体积比),流速1.0mL/min,二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,样品在10-100mg/kg添加水平范围内,苯甲酸回收率在91.5%~104%之间,相对标准偏差1.11%~2.39%;山梨酸回收率在85.4%-100%之间,相对标准偏差1.79%-4.09%。方法的定量限为10.0mg/kg。该法简便、准确,适用于调味酱中苯甲酸、山梨酸的检测。 官咏仪 林海丹 邱志超 邹志飞 陈毓芳 金梦 谢玉珊关键词:调味酱 酱油 酱制品 苯甲酸 山梨酸 高效液相色谱 高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素和富马酸二甲酯的含量 被引量:12 2017年 目的建立高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的分析方法。方法样品用甲醇溶解提取、超纯水定容,Agilent TC-C_(18)柱色谱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器进行检测,并以峰面积外标法定量。结果在4种基质、4个添加水平下,纳他霉素的平均回收率在88.1%~97.7%之间,相对标准偏差为2.47%~5.72%,检出限为0.10 mg/kg;富马酸二甲酯的平均回收率在84.5%~104%之间,相对标准偏差为1.21%~5.28%,检出限为0.05 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的含量分析。 官咏仪 邱志超 金梦 宋阳 张美金 陈毓芳 谢玉珊关键词:高效液相色谱法 纳他霉素 富马酸二甲酯 液相色谱法测定婴幼儿配方食品中维生素A和E质量分数 被引量:2 2014年 建立用高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中维生素A和E质量分数。试样经乙醇一氢氧化钾溶液皂化后,经石油醚萃取,加入饱和氯化钠溶液.液液分配净化后,石油醚层氮气吹干,残渣以乙醇定容,C18色谱柱,甲醇一水溶液作为流动相,外标法峰面积定量。乳粉样品中维生素A质量分数在O.5-4mg/k添加水平范围内,回收率为86.0%-93.O%,相对标准偏差为1.07%-4.04%(n=6);维生素E质量在20-'100mg/kg添加水平范围内,回收率为90.6%-94.0%,相对标准偏差为2.53%-3.93%。该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合婴幼儿乳粉中维生素A和E的检测。 谢玉珊 林海丹 官咏仪 宋阳 陈毓芳 梁庭伟 金梦关键词:高效液相色谱法 维生素A 维生素E 液相色谱-质谱法快速测定乳制品中六种人工合成甜味剂 被引量:4 2016年 建立了快速测定乳制品中纽甜、阿力甜、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素及安赛蜜六种甜味剂的测定方法。以液态奶和配方奶粉为基质进行重复性实验、加标回收实验,样品经水溶液提取、三氯甲烷净化后,采用液相色谱-质谱联用仪进行定性、定量分析。结果:线性范围1~200μg/L,加标添加量20~100μg/L。回收率范围85.8%~106%,相对标准偏差不高于6%。该方法快捷、准确、灵敏度高,可适用于广泛乳制品中复合甜味剂的测定。 官咏仪 邱志超 宋阳 金梦 林海丹 陈毓芳 谢玉珊 钟钰关键词:液相色谱-质谱法 纽甜 阿力甜 安赛蜜 乳制品 高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠 被引量:4 2014年 提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法.食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.05%(体积分数)磷酸溶液与甲醇以体积比50比50组成的混合液为流动相进行分离,在检测波长224 nm处进行测定.2-(4甲氧基苯氧基)-丙酸钠质量浓度在0.20~5.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.3 mg·kg-1.以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.3%~107%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~8.2%之间. 陈毓芳 林海丹 邹志飞 官咏仪 金梦 谢玉珊关键词:高效液相色谱法 食品 婴幼儿配方奶粉中维生素B_2的快速测定 被引量:3 2013年 建立了婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱快速测定方法。样品用质量分数为3%偏磷酸溶液提取,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为甲醇-H2O(33∶67,体积比),流速1.0 mL/min,荧光检测器激发波长462 nm,发射波长522 nm,维生素B2以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,乳粉样品在5~50 mg/kg添加水平范围内,回收率在96.0%~101%之间,相对标准偏差1.14%~6.05%,方法的定量限为0.5 mg/kg。该法简便、准确,适用于乳粉中维生素B2检测。 官咏仪 林海丹 邹志飞 陈毓芳 金梦 李小丽 秦燕关键词:婴幼儿配方奶粉 维生素B2 高效液相色谱 婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法测定 被引量:14 2014年 建立了婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法。样品经水溶液提取,用三氯甲烷沉淀蛋白后,用液相色谱串联质谱仪(C18柱)分析,流动相为0.2%乙酸∶甲醇(98:2;体积比),流速为0.20 m L∕min,柱温为40℃,肌醇以保留时间和多反应监测离子对定性,以内标法峰面积定量。乳粉样品中肌醇的回收率是94.7%~106%,RSD为1.80%~3.73%,线性范围在0.1~2.0 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg。该方法操作简便、快速、准确,适用于乳粉中肌醇含量的测定。 金梦 谢守新 林海丹 王金花 李小林 刘超 陈毓芳 官咏仪 邹志飞关键词:肌醇 婴幼儿配方奶粉 高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分 被引量:13 2015年 建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。 陈毓芳 林海丹 吴宏中 金梦 宋阳 梁小茹 谢玉珊 官咏仪关键词:高效液相色谱法 水溶性维生素 吡啶甲酸铬 褪黑素 红景天苷 小麦粉及其制品中乙酸本底对双乙酸钠测定结果的影响 被引量:1 2018年 目的探讨小麦粉及其制品中乙酸本底对双乙酸钠测定结果的影响。方法依据GB 5009.277-2016,分别对双乙酸钠、乙酸和乙酸钠标准溶液进行加酸和不加酸蒸馏,经高效液相色谱上机分析比较结果;使用无本底原料按添加食盐和白砂糖与否制作面包,并对成品进行加酸与不加酸蒸馏,经高效液相色谱仪上机分析比较结果。结果双乙酸钠、乙酸和乙酸钠不加酸与加酸蒸馏测定结果的比值分别为49%、100%和10%;添加和无添加食盐与白砂糖制作面包不加酸与加酸蒸馏测定结果比值分别为56%和100%。结论 GB5009.277-2016中扣除乙酸本底的实验方法仅适用于不含双乙酸钠仅含游离乙酸的食品样品。 官咏仪 林海丹 宋阳 张美金 邱志超 金梦 钟钰 陈毓芳关键词:双乙酸钠 乙酸