江斌 作品数:11 被引量:33 H指数:3 供职机构: 广东药学院药物研究所广东省药物新剂型重点实验室 更多>> 发文基金: 广东省科技计划工业攻关项目 广东省自然科学基金 广州市科技计划项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 化学工程 更多>>
HPLC法测定调脂胶囊中特女贞苷的含量 被引量:3 2015年 目的:建立调脂胶囊中特女贞苷含量测定方法。方法:采用HPLC法测定调脂胶囊中特女贞苷含量,色谱柱:YMC ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(16∶84),检测波长:224 nm,柱温:30℃,流速:1.0 m L·min-1。结果:特女贞苷在0.1630~2.445μg范围线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.25%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法准确、简便、重复性好、专属性强,可用于测定调脂胶囊中特女贞苷的含量。 林伟鑫 李勇 吉国辉 江斌 何伟关键词:调脂胶囊 高效液相色谱法 参芎滴丸制备工艺及有效成分含量测定方法的研究 被引量:4 2014年 目的:研究参芎滴丸的最佳成型工艺及有效成分的含量测定方法。方法以滴丸外观质量、溶散时限、丸质量差异为评价指标,在单因素试验的基础上,采用正交试验对基质组成、药物与基质配比、冷凝剂温度和滴距等进行筛选;采用高效液相色谱法测定滴丸中人参皂苷Rg1、Re的质量分数。结果滴丸最佳成型工艺为:PEG4000-PEG6000(质量比为2∶1)为基质,药物与基质质量比为1∶3,冷凝剂为液体石蜡,冷凝剂温度为8-10℃,滴距为8 cm。人参皂苷Rg1在0.2035~6.105μg、人参皂苷Re在0.2005~6.015μg范围内与峰面积呈良好线性关系( r=0.9999);人参皂苷Rg1平均回收率为100.79%,RSD为1.14%( n=6);人参皂苷Re平均回收率为99.93%,RSD为1.72%( n=6)。结论优选得到的参芎滴丸制备工艺合理可行,含量测定方法简便、准确、专属性强,可用于参芎滴丸的制备及质量控制。 吉国辉 李勇 朱家校 江斌 何伟关键词:高效液相色谱法 人参皂苷RG1 人参皂苷RE 复方参芎滴丸中川芎提取纯化工艺 2015年 目的:考察复方参芎滴丸中川芎的提取、纯化工艺条件。方法:以阿魏酸、藁本内酯提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量及提取时间对川芎提取工艺的影响,利用单因素试验考察提取液质量浓度、溶剂用量及提取次数对川芎提取液纯化工艺的影响。采用HPLC测定阿魏酸、藁本内酯含量,流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm。结果:川芎最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取2次,每次2 h;阿魏酸、藁本内酯提取量分别为1.46,13.84mg·g-1。最佳纯化工艺为加2倍量乙酸乙酯萃取3次;阿魏酸、藁本内酯转移率分别为94.68%,85.86%。结论:优选的提取、纯化工艺条件稳定可行,活性成分提取率高,可为复方参芎滴丸的工业化生产提供参考。 吉国辉 何伟 李勇 江斌 林伟鑫关键词:川芎 阿魏酸 藁本内酯 溶剂萃取法 三七总皂苷提取、大孔树脂纯化工艺研究 被引量:16 2015年 目的优选三七总皂苷提取和大孔吸附树脂纯化工艺。方法以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量为指标,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验优选提取工艺;以比吸附量和洗脱率为指标,采用大孔吸附树脂纯化三七总皂苷。结果最佳提取工艺为:体积分数50%乙醇,回流提取2次(10倍、8倍量),每次2.0 h;纯化工艺条件为:选用HPD-100型大孔吸附树脂,调节上样溶液浓度约17 mg/m L,最大上样体积为3.3 BV,流速1.0 m L/min,80%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速2.0 m L/min;三七总皂苷平均得率10.18%,其中三七皂苷Rl,人参皂苷Rgl和Rbl的总含量大于65%。结论优选的提取、纯化工艺稳定,三七皂苷类成分转移率高,工艺简便,适合工业化生产。 林伟鑫 姚曦 李勇 江斌 吉国辉 何伟关键词:正交试验 大孔树脂纯化 顶空气相色谱法测定白芍甘草提取物中有机溶剂残留量 被引量:2 2015年 目的 采用顶空气相色谱法测定白芍、甘草提取物中因大孔吸附树脂带入的正己烷、苯、甲苯、乙基苯、二甲苯(间二甲苯,对二甲苯,邻二甲苯)、苯乙烯、二乙烯基苯类等有机溶剂残留量。方法 采用CP-WAX毛细管(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱;氢火焰离子化检测器;程序升温;进行顶空气相色谱测定。结果 9种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0.999以上;回收率为94.7%∽106.9%;检测限为0.03∽0.20μg·m L-1。结论 该方法简便易行,测定结果准确可靠,可作为白芍、甘草提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。 江斌 何伟 李勇 吉国辉 林伟鑫 朱秀辉关键词:白芍 甘草 提取物 大孔吸附树脂 有机溶剂残留量 顶空气相色谱法 解郁胶囊中白芍提取纯化工艺研究 2014年 目的优选解郁胶囊中白芍的最佳提取、纯化工艺条件。方法按《中国药典》2010年版规定项下方法测定芍药苷含量,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,以芍药苷提取率和浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验法优选白芍提取工艺;以比吸附量和洗脱率为指标,采用大孔吸附树脂法对其进行纯化。结果优选提取工艺条件为:体积分数50%乙醇,8倍量,提取2次,每次2.0 h;纯化工艺条件为:选用D101型大孔吸附树脂,调节上样溶液芍药苷质量浓度为19.94 mg·m L-1,最大上样体积为1.5 BV(BV为树脂体积),上样流速为1.0 m L·min-1,以1 BV水洗去杂,体积分数50%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速为2.0 m L·min-1。结论优选的提取、纯化工艺条件有效成分提取率高,工艺合理可行。 江斌 何伟 李勇 吉国辉 林伟鑫关键词:白芍 芍药苷 纯化工艺 解郁胶囊中桂枝的提取和干燥工艺研究 2015年 目的优选解郁胶囊中桂枝的最佳提取工艺,并对提取液的浓缩和干燥方法进行考察。方法采用正交试验法考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间等因素,以桂皮醛、桂皮酸质量分数及浸膏得率为指标,采用综合评分优选提取工艺条件;以桂皮醛、桂皮酸质量分数为指标,对减压旋转蒸发和常压水浴浓缩方式进行比较以及对浓缩温度进行考察;以桂皮醛、桂皮酸转移率和干膏率为指标,对常压烘箱干燥、真空减压干燥、真空冷冻干燥等3种干燥方法进行比较,优选最佳干燥方法。结果优选提取工艺条件为:乙醇体积分数为70%,8倍量,提取2次,每次2 h,其中乙醇体积分数为主要影响因素;减压旋转蒸发浓缩效果更好,最佳浓缩温度为35~40℃;3种干燥方法中,真空冷冻干燥时桂皮醛、桂皮酸转移率最高。结论该提取工艺和冷冻干燥工艺所得提取物中桂皮醛、桂皮酸的质量分数较高,为解郁胶囊中桂枝药材的桂皮醛和桂皮酸的提取和干燥方式提供了依据。 江斌 吉国辉 何伟 李勇 林伟鑫 朱秀辉关键词:解郁胶囊 桂枝 桂皮醛 桂皮酸 女贞子纯化工艺研究 被引量:1 2015年 目的优选女贞子的最佳纯化工艺条件。方法以齐墩果酸和熊果酸转移率为指标,优化女贞子粗提液水沉-醇溶碱沉-酸水沉淀纯化工艺条件。结果优选纯化工艺为:水沉,药材提取浓缩液加7倍量水;醇溶,加6倍量95%乙醇;碱沉适宜pH 10;酸水沉适宜pH 2。齐墩果酸转移率可达78.19%,熊果酸转移率可达72.52%。结论优选的女贞子水沉-醇溶碱沉-酸水沉淀工艺纯化效果良好,可用于工业化生产。 朱秀辉 姚曦 吉国辉 江斌 林伟鑫 何伟关键词:女贞子 齐墩果酸 熊果酸 纯化 HPLC测定黄连提取物中生物碱含量 被引量:3 2013年 目的 建立黄连提取物高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法.方法 采用HPLC同时测定黄连提取物中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱等生物碱的含量.色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(53:47,v/v),流速为1 mL/min,检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 盐酸小檗碱在0.1032~2.5800 μg范围内进样量与其峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=7),平均回收率为100.19%(RSD=1.77%).测定6批黄连提取物,其中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量分别不少于5.5%,11.5%,9.0%,44.0%,总生物碱含量不少于70.0%.结论 本文建立含量测定方法简便可行,准确、重现性好,可用于黄连提取物的质量控制. 江斌 姚曦 吉国辉 何伟关键词:黄连提取物 小檗碱 黄连碱 表小檗碱 解郁胶囊中甘草提取纯化工艺研究 被引量:1 2014年 目的优选解郁胶囊中甘草的最佳提取、纯化工艺条件。方法采用高效液相色谱法测定甘草苷、甘草酸含量,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,以甘草苷、甘草酸提取率和浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验法优选甘草提取工艺;以比吸附量和洗脱率为指标,采用大孔吸附树脂法纯化。结果优选提取工艺条件为50%乙醇,10倍量,提取2次,每次2 h;纯化工艺条件为选用D101型大孔吸附树脂,上样溶液质量浓度为0.2 g/m L,最大上样体积为2.5 BV(BV为树脂体积),以70%乙醇3倍树脂体积洗脱。结论优选的提取、纯化工艺条件提取甘草有效成分,提取率高,工艺合理可行。 江斌 何伟 李勇 吉国辉 林伟鑫 萧铭乐关键词:甘草 甘草苷 甘草酸 纯化