马彧 作品数:50 被引量:38 H指数:3 供职机构: 四平市食品药品检验所 更多>> 发文基金: 吉林省科技发展计划基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 农业科学 更多>>
蜂蜜中雷公藤甲素的测定方法 本发明提供了一种蜂蜜中雷公藤甲素的测定方法,属于食品安全检测技术领域。本发明针对目前采用高效液相法基质干扰大,灵敏度低,检出限高等问题,无法满足蜂蜜这类基质复杂样品对该类化合物检测的要求。本发明中采用乙酸乙酯提取蜂蜜中雷... 王丹彧 马彧 刘丽 李正刚 温铁岩 韩凤文献传递 复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶含量测定方法的改进 被引量:2 2022年 目的:改进复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TC-C 18(2)(4.6×250 mm,5μm),流动相为6.8 g·L^(-1)的磷酸二氢钾溶液(用5 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液调节pH值至5.7±0.1):甲醇(95∶5),检测波长为265 nm。结果:氟尿嘧啶在10.289μg·mL^(-1)~51.443μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性方程:Y=34.554 X+5.479,(r=0.99998),平均回收率为96%(RSD=0.9%,n=9)。结论:本文所建立高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、重复性好,满足复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶的含量测定。 高楠楠 韩凤 崔业波 马彧关键词:氟尿嘧啶 高效液相色谱 高效液相色谱-荧光检测法同时测定人参归脾丸中4种黄曲霉毒素 2022年 目的 建立免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定人参归脾丸中黄曲霉毒素(aflatoxi, AF)B、B、G、G的含量。方法 样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中AF的含量。结果 AFB的线性范围为0.010 4~0.052 0 ng(r=0.999 9)、AFB的线性范围为0.003 8~0.019 0 ng(r=0.999 8)、AFG的线性范围为0.010 8~0.054 0 ng(r=0.999 8)、AFG的线性范围为0.003 8~0.019 0 ng(r=0.999 8),均线性关系良好,回收率在89.68~101.44%之间,RSD≤3.5%。结论 该方法操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于人参归脾丸中AF的测定。 李正刚 谢秋红 邵大志 王丹彧 赵磊 马彧关键词:免疫亲和柱 人参归脾丸 黄曲霉毒素 GC-ECD法测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留 被引量:3 2022年 为建立测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留的GC-ECD方法,本文采用色谱柱DB-1701,进样口温度为230℃,检测器温度为300℃,升温程序,流速为1.5 mL/min,进样方式为不分流进样,进样量为1μL。结果显示,17种农药能够有效分离,在1 ng/mL~50 ng/mL内线性关系良好,随行回收率分别为在86.06%~102.62%之间。可见该方法准确、重复性好,可以作为人参健脾丸中的有机氯类农药残留的含量测定。 李本淳 马彧 程焱关键词:人参健脾丸 气相色谱法 农药残留 高效液相色谱法测定鹿血与鹿血粉及相关样品中次黄嘌呤的含量 2022年 目的 考察均质、冻干等技术对鹿血中次黄嘌呤的影响,并建立鹿血及其不同加工品中次黄嘌呤的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),以Agilent TC-C18(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以10%乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾(1∶99)为流动相;流速为1.0 ml/min,检测波长250 nm,柱温30℃。结果 次黄嘌呤在1.07~16.06μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.43%。重复性试验的相对标准偏差(RSD)为1.32%,样品溶液在24 h内稳定性良好。均质、破膜及酶解等工艺均对鹿血及相关产品中次黄嘌呤的含量有明显影响,鹿血经酶解后冻干处理,样品中的次黄嘌呤含量最高。结论 建立的方法简单可行,准确度良好,可作为鹿血及鹿血开发过程中不同产品的质量控制方法。 王丹彧 李巍 郭晶 马晓静 马彧关键词:鹿血 次黄嘌呤 高效液相色谱法 HPLC法测定蒙药蓝刺头中7种有机酸的含量 被引量:1 2023年 本研究建立同时测定蒙药蓝刺头中7种有机酸类成分含量的方法。采用Waters HSS T3 C18色谱柱(4.6 mm 250 mm,5 m),流动相为乙腈(A)-0.08%三氟乙酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为室温。同时测定蓝刺头中5-咖啡酰奎尼酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸等7个有机酸的含量。5-咖啡酰奎尼酸在0.936~93.6μg/mL、绿原酸在1.021~102.1μg/mL、咖啡酸在0.952~95.2μg/mL、芦丁在0.932~93.2μg/mL、3,4-二咖啡酰奎尼酸在0.928~92.8μg/mL、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在0.964~96.4μg/mL、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸在0.927~92.7μg/mL范围内具有良好的线性关系。7种成分的回收率分别在97.89%~99.67%,RSD分别在1.54%~2.11%,表明回收率良好。采用本方法可同时测定蓝刺头中7个有机酸类成分的含量,具有可行性与专属性。 赵磊 赵磊 姜大成 马彧 马彧关键词:高效液相色谱法 阿司匹林的快速鉴别法 2009年 目的:探讨阿司匹林的快速鉴别方法。方法:采用化学颜色反应和薄层色谱法(TLC)快速鉴别阿司匹林。结果:选用的方法反应机制明确,所用试液常用,易配。结论:该方法简单,快速,省时、灵敏,适用于阿司匹林的快速鉴别。 马彧 韩璐关键词:阿司匹林 炒僵蚕鉴别方法研究 2024年 目的:基于显微鉴别技术、微量升华技术和薄层色谱技术,建立炒僵蚕饮片的鉴别方法。方法:依据显微鉴别法,对炒僵蚕粉末的显微特征进行描述;采用微量升华法,对炒僵蚕升华物结晶状态进行描述;采用薄层色谱法,僵蚕对照药材和伪品为对照,对炒僵蚕进行薄层色谱鉴别。结果:炒僵蚕粉末呈黄褐色,在显微镜下清晰可见菌丝体、体壁碎片、刚毛、未消化的桑叶组织、草酸钙簇晶、草酸钙方晶及导管等结构,与僵蚕对照药材类似;炒僵蚕的升华物呈霜花状、羽状结晶,与僵蚕对照药材类似;TLC图中,斑点清晰、专属性好。结论:该方法快速、易操作、专属性好,可作为炒僵蚕饮片的鉴别方法,并为提高鉴别标准提供参考。 崔业波 王丹 马晓静 王丹彧 马彧关键词:僵蚕 生脉饮(人参方)中重金属及有害元素的含量测定与风险评估 被引量:2 2022年 目的:建立生脉饮(人参方)中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标测定5种金属元素的含量。结果:铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9950),回收率在91.2%~109.2%(RSD≤5.7%),方法检测限在0.0024~0.026 mg·kg^(-1)。15批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,均在安全限度之内。结论:该方法准确,可对具体含量限值进行讨论计算,可对产品质量安全进行初步评估。 谭洪泉 李正刚 邵大志 赵艳 马彧关键词:生脉饮 电感耦合等离子体质谱 重金属及有害元素 微波消解 口服用人参多糖的定性定量分析 2022年 目的建立并完善口服用人参多糖的定性定量分析方法,确保复方氟尿嘧啶口服溶液的质量。方法采用薄层色谱法,以人参对照药材为对照,对口服用人参多糖成分进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法,以D-半乳糖醛酸为对照品,测定口服用人参多糖的含量。结果薄层色谱法能进行有效鉴别;D-半乳糖醛酸含量在10.404~62.424μg/ml范围内,线性关系良好,线性方程:Y=0.0135X-0.0014(R=0.9988,n=6)、中间精密度RSD为1.7%(n=6)、稳定性(1.5 h)RSD为0.3%(n=6)、重复性试验RSD为1.6%(n=6)、平均回收率为101.4%。结论建立的口服用人参多糖定性定量分析方法简单易操作、稳定性和专属性良好,为口服用人参多糖质量标准提高提供参考。 宋瑩 马晓静 崔业波 马彧关键词:薄层色谱