马晓静 作品数:39 被引量:56 H指数:4 供职机构: 四平市食品药品检验所 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 更多>>
人参须药材质量标准的研究 被引量:6 2018年 目的建立人参须药材质量标准。方法采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;按照中国药典2015年版四部通则相关方法,对药材水分、总灰分进行了测定;采用薄层色谱法,分别以人参对照药材和人参皂苷(Rb_1、Re、Rf和Rg_1)对照品为对照,对该药材的脂溶性成分及皂苷类成分进行定性鉴别;采用HPLC,以人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1和Rb_2为对照,采用Sepax BR-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,在203 nm波长下对各皂苷成分进行定量分析,建立该药材中皂苷类成分的含量测定方法。结果该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均值为11.0%,总灰分平均值为4.6%,人参皂苷Re与Rg_1总含量平均值为0.86%,Rb_1含量平均值为0.54%,Rb_2含量平均值为0.31%。结论本研究依据实验结果和传统经验,同时结合了吉林省人参须药材的生产现状及药用企业的应用情况,可以作为人参须药材的质量标准。 崔业波 马晓静关键词:人参皂苷 薄层色谱法 高效液相色谱法 高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量 2023年 目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果:香附烯酮在0.422~2.53μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161~0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于1.8%(n=6),平均加样回收率分别为99.9%,RSD为1.2%和100.5%,RSD为1.7%。结论:该检测方法专属性高,准确度良好,简单易行,为消乳散结胶囊的质量控制及评价提供依据。 张大勇 崔业波 马晓静 孙艳杰 马彧关键词:消乳散结胶囊 Α-香附酮 高效液相色谱法 八珍益母丸中芍药苷的HPLC法测定结果的不确定度评价 被引量:7 2017年 目的:对八珍益母丸中芍药苷的HPLC法测定结果的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素。方法:参照《中华人民共和国药典》2015版一部八珍益母丸含量测定方法,对测定过程和步骤进行量化分析,计算合成不确定度,并确定测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:采用HPLC法测定八珍益母丸中芍药苷含量的扩展不确定度为每丸0.20 mg。结论:对照品的称量是本次实验不确定度的主要来源,对称量过程的严格控制有利于提高检测结果的可靠性、准确性。 马晓静 崔业波 高楠楠关键词:八珍益母丸 芍药苷 不确定度 高效液相色谱法 高效液相色谱法同时测定僵蚕中4种核苷类成分 2023年 建立高效液相色谱法测定僵蚕中尿苷、次黄嘌呤、腺嘌呤和腺苷的分析方法。样品用水提取后,用Polaris 5 C8-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,采用紫外检测器检测,检测波长为260 nm,以色谱峰面积外标法定量。尿苷、次黄嘌呤、腺嘌呤和腺苷质量分别在0.041~0.305μg、0.047~0.350μg、0.040~0.298μg、0.041~0.310μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9996,测定结果的相对标准偏差为1.2%~2.1%(n=6),样品加标平均回收率为94.6%~97.9%。该方法有助于僵蚕药材及其饮片的质量标准提高。 崔业波 马晓静 金鑫 马彧 王丹彧关键词:高效液相色谱法 紫外检测器 僵蚕 尿苷 次黄嘌呤 气相色谱法测定三七粉及含三七原粉类中成药中17种有机氯类农药残留 2023年 建立气相色谱测定含三七药材原粉的中成药及三七粉中有机氯类农药残留的方法。样品经水溶散,加入丙酮超声提取,提取液经二氯甲烷萃取,萃取液脱水,并减压浓缩,用正己烷置换溶剂,用硫酸纯化溶液,离心取上清液,用DM-1701对17种农药进行分离,流速为1.5 mL/min,进样口温度为230℃,进样方式为不分流进样,色谱柱温度为程序升温,初始温度60℃,保持0.5 min,以10℃/min的速率升至240℃,保持3 min,再以20℃/min的速率升至280℃,保持5 min,^(63)Ni-ECD电子捕获检测器温度为300℃。17种有机氯类农药均达到基线分离,其质量浓度在3.75~100.30 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.998~0.999 9,检出限为2.3~4.4 ng/mL,17种有机氯类农药平均回收率为90.3%~102.2%,相对标准偏差为1.8%~2.8%(n=6)。该方法简便,抗干扰,便于推广应用。 谢秋红 邵大志 马晓静 宋瑩 崔业波 马彧关键词:气相色谱法 中成药 三七粉 基于传统煎药工艺的生香附、醋香附和四制香附定性定量方法研究 2023年 目的:基于传统煎药工艺,建立生香附、醋香附和四制香附的定性定量分析方法。方法:依据传统煎药工艺,制备生香附、醋香附和四制香附挥发油和水煎液。采用薄层色谱(TLC)法,以香附烯酮和α-香附酮为对照,对上述三者的挥发油定性鉴别;以香附对照药材为对照,对上述三者水煎液定性鉴别。采用高效液相色谱法,建立生香附、醋香附及四制香附中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法。结果:在TLC色谱图中,斑点清晰、分离度好。建立的含量分析法,香附烯酮、α-香附酮分别在0.109~1.088μg,0.044~0.444μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率依次为102.4%(RSD=1.8%)和102.1%(RSD=1.6%)。同一批香附中香附烯酮和α-香附酮含量呈现生香附>醋香附>四制香附的规律。结论:本方法为生香附、醋香附和四制香附质量控制提供了参考。 崔业波 马晓静 王丹彧 马彧关键词:香附 高效液相色谱法测定消银软膏中水杨酸的含量 被引量:1 2017年 目的:建立高效液相色谱法测定消银软膏中水杨酸含量的方法。方法:色谱柱为Wonda Cract ODS-2柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-甲醇-冰醋酸溶液(V:V:V=50:50:1);流速为0.9 ml/min;柱温为25℃;进样量为20μl;检测波长为304 nm。结果:水杨酸质量浓度在15.49~77.41μg/ml范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=43.311 X+10.93(R^2=0.999 8,n=6);水杨酸的加样回收率为98.3%(RSD=0.6%,n=9)。结论:本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,为消银软膏的质量控制提供依据。 崔业波 马晓静 韩凤关键词:水杨酸 高效液相色谱法 参芪健胃颗粒中芍药苷、橙皮苷和甘草酸铵的含量测定 被引量:3 2016年 目的:建立参芪健胃颗粒中芍药苷、橙皮苷和甘草酸铵的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以Agileng Zorbax SBC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为237 nm;柱温30℃;流速1.0m L·min^(-1);进样量10μL。结果:芍药苷、橙皮苷、甘草酸分别在:0.0518~1.035μg(r=0.9999)、0.0492~0.984μg(r=0.9999)、0.0487~0.974μg(r=0.9999)范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.17%、95.30%、102.30%。结论:本方法可用于测定参芪健胃颗粒中芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量,专属性高,结果准确,重复性好。 马晓静 崔业波 陈美逸关键词:参芪健胃颗粒 芍药苷 橙皮苷 甘草酸铵 高效液相色谱法 问荆药材中异槲皮苷的定性和定量分析方法 被引量:2 2016年 目的:初步研究不同生长环境和采收期对问荆药材中异槲皮苷的影响,并建立定性和定量的分析方法。方法:采用薄层色谱法,对问荆药材中异槲皮苷进行定性分析;采用HPLC法对问荆药材中异槲皮苷进行含量测定,Z O R B A X SB-C1 8(4.6 m m×2 5 0 m m,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-0.1%甲酸(1 5∶8 5),流速为1.0 m L·m in-1;检测波长为354 nm;进样量为10μL。结果:采收期对问荆药材的薄层色谱和异槲皮苷含量均有较大的影响;薄层色谱斑点清晰,分离度良好;异槲皮苷在0.41~95.13μg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性,r=0.9999,平均回收率为9 7.2%,R SD=1.3%。结论:每年6~8月是问荆药材的最佳采收期;所建立的方法简便,灵敏,重现性良好,可作为问荆药材的质量控制方法。 崔业波 马晓静 梁帅 王燕关键词:异槲皮苷 TLC HPLC 僵蚕药材及饮片非法添加淀粉和碳酸盐或碳酸氢盐的定性检测方法研究 2023年 为建立僵蚕药材及饮片中非法添加淀粉和碳酸盐或碳酸氢盐的定性检测方法,提升僵蚕药材及饮片质量监控能力,确保僵蚕临床药效。本研究采用光学显微技术和化学反应方法,对僵蚕表面附属物的显微特征和理化反应等特征进行鉴别,从而确定非法添加的物质。结果显示,通过光学显微鉴别,有14批样品中检出淀粉粒;通过化学反应鉴别,有11批样品中检出碳酸盐或碳酸氢盐。可见该方法快速、易操作、专属性好的优点,可以作为僵蚕伪品中淀粉和碳酸盐或碳酸氢盐的定性检测方法。 谢秋红 邵大志 崔业波 马晓静 马彧关键词:僵蚕 淀粉粒 碳酸盐 碳酸氢盐